水熱合成反應釜是一種重要的納米材料制做常備儀器,已被許多科研工作者所廣泛采用。傳統的水熱合成方法由于裝置的限定性,只是將溫度、時間、前驅物等作為參量來考察對生成物形貌、幾何尺寸及性能上的影響,而沒有注意到合成壓強對生成物的幾何特征和理化性質的影響。因此揭示壓力對所合成產物的結構、形貌、性能的變化規律,對于合成高質量納米材料以及創造新型納米材料有很重要的科學意義。

　　可控高壓水熱合成技術,通過在反應釜中注入適量的氬氣來控制反應體系中的壓強,研究壓強對反應生成物的形貌演化規律和其理化性質的影響。通過XRD,FESEM,TEM以及UV-vis等測試手段對生成物進行表征,揭示出了納米MoS2顆粒的形貌、性能隨壓強的變化規律。

　　結果表明,對鉬酸銨、硫化鈉、鹽酸混合溶液進行高壓水熱反應,所得產物為六角晶系的MoS2,隨著壓力的升高,所合成的MoS2純度提高,晶體變好;生成物的形貌由不規則的納米球,納米棒以及其他不規則形貌的混合體向形貌單一的球花狀過渡,再向板花狀轉變。在較高壓強下,樣品的形貌都是糾纏生長在一起的片晶,呈現出I型生長特點。

　　溫度和反應時間并不是改變樣品形貌的主要原因,反應壓強是引起其變化的決定性因素。產物的紫外-可見光吸收性質隨壓強的變化而發生明顯的變化,峰強隨壓強的增加而變強,并且峰位隨壓強的升高而出現藍移,從低壓的390nm移到高壓的366nm。導致形貌變化的機理是在更高壓強下MoS2層間吸附有更多的H2O、NH3等雜質,導致I型生長,并呈現更為均勻的球花狀和板花狀形貌。對鉬酸銨、硫化鈉、水合聯胺混合溶液進行高壓水熱反應,成功合成出純相MoS2納米線(棒)。

　　所得到生成物的形貌隨壓強的升高,由長短粗細不一并混雜有不規則顆粒形貌逐漸轉變為形貌均勻的納米線。所得樣品的晶體質量隨反應壓強的增加而變好,并且直徑隨壓強增加呈反比變化。高壓強時納米線的表面更趨光滑。所得樣品的紫外可見吸收峰隨壓強的增大而增強,并出現了藍移現象,從低壓的396nm移到高壓的373nm。針對其可能的機理進行了探討。

　　水熱合成反應釜每次使用后要及時將其清洗干凈,以免銹蝕。釜體、釜蓋線密封處要格外注意清洗干凈,并嚴防將其碰傷損壞。